Como a técnica Micro-XRF Funciona?

A Espectrometria de Micro-Fluorescência de Raios X (Micro-XRF) é um método analítico não destrutivo que é usado para análises elementares, realizando mapeamento elementar, análise de ponto ou de espessura de amostras não homogêneas ou de formato irregular. Realiza análises de elementos desde o Carbono até o Amerício.

Por conta dessas características o método possui diversas aplicações, que variam de análises industriais na área de mineração, petroquímica e de metais como ligas preciosas. Na pesquisa acadêmica é usada frequentemente para análises de artes e arqueologia, justamente por ser um método não destrutivo.

Nesse artigo será evidenciado os aspectos positivos e negativos da técnica, suas aplicações, bem como a diferença entre XRF tradicional e o Micro-XRF.

O que é Micro-Fluorescência de Raios X?

Micro-XRF é um método de dispersão de energia que usa uma óptica poli capilar para guiar os raios-X de excitação em um ponto do tamanho de um micrômetro na amostra. Assim, ele não apenas diz quais elementos estão em uma amostra e a quantidade, mas também exatamente onde eles estão. Especialmente quando combinado com um estágio de varredura rápida, esse método é ideal para medir e entender amostras não homogêneas.

Com o micro-XRF, quase qualquer tipo de amostra pode ser medida. Sólidos, pós e líquidos. A necessidade de preparação da amostra é mínima e como todos os métodos de XRF, a amostra não é danificada no processo de medição.

Que tipos de análises o Micro-XRF realiza?

Mapeamento elementar:

O equipamento Micro-XRF realiza uma varredura na amostra, analisando diversos pontos por toda a amostra, retornando como resultado final uma imagem colorida que mostra a incidência de cada elemento em cada ponto da amostra.

Análise de Camadas e revestimentos:

Revestimentos metálicos são essenciais para muitas indústrias, fornecendo propriedades de superfície aprimoradas para uma ampla variedade de produtos.

Com um equipamento Micro-XRF como o M1 MISTRAL é possível obter resultados rápidos e precisos para espessura e composição do revestimento, medir sistemas multicamadas com até 12 camadas, com o ponto positivo de ser uma análise não destrutiva.

Análises Pontuais:

O método também permite análises de pontos específicos dentro da amostra.

Análises de Perfil:

Ao realizar o mapeamento de toda a amostra você consegue também ver a composição elementar de toda a superfície do material.

Funcionamento do Micro-XRF

Para entender o funcionamento da Micro-Fluorescência de Raios X precisamos primeiro entender o funcionamento da técnica de Raios X tradicional.

O princípio básico da técnica de Fluorescência de Raios X é baseado na excitação dos átomos presentes em uma amostra e a medição da energia da onda eletromagnética emitida pelos átomos na amostra e no caso da técnica de XRF, os Raios X característicos emitidos pelos átomos que foram excitados na amostra.

O funcionamento se baseia primeiramente em um Raio X primário, normalmente gerado em um tubo de Raios X, que atinge os elétrons da camada interna do átomo e esses são ejetados do átomo. Essas vacâncias abertas são preenchidas por elétrons de camada externas e esse processo causa a emissão de fótons fluorescentes, no comprimento de onda dos Raios X, com energias discretas características dos elementos presentes na amostra. Esses fótons emitidos possuem uma energia que é igual à diferença de energia entre as duas camadas onde ocorreu a troca de elétrons, sendo a energia desta radiação característica de cada átomo excitado, funcionando como uma impressão digital, que indica quais elementos estão presentes na amostra. Essas energias característica são plotadas em um gráfico chamado espectro de fluorescência de Raios X, onde um conjunto de “picos” representam um determinado elemento.

A técnica de Micro-XRF funciona com o mesmo princípio, o diferencial está apenas na forma em que essa energia de excitação é usada. O Micro-XRF é uma técnica de Espectroscopia de Raios X de Energia Dispersiva, o equipamento utiliza uma lente óptica policapilar curvada que cria um pequeno ponto focal na superfície das amostras, esse ponto pode ser menor que 20 µm, variando com o equipamento. Com esse foco do Raio X é possível mapear com precisão os elementos da superfície de uma amostra, ao mesmo tempo em que é obtido a composição elementar dela.

Enquanto a Técnica de Raios X tradicional costuma analisar amostras de até 40mm, dependendo do equipamento, e é obtido apenas a informação da composição química da amostra analisada.

Aspectos positivos do Micro-XRF

Existem diversos benefícios nessa técnica de análise, o maior benefício é o fato de a técnica não ser invasiva e destrutiva, por isso é amplamente aplicada na análise de artes, arqueologia, placas e circuitos eletrônicos etc.

• Não destrutivo, não precisa de preparação de amostras
• Pode ser analisado qualquer tipo de amostra, inclusive amostras de superfícies irregulares.
• Pode ser analisadas amostras microscópicas ou de vários metros.
• Medição rápida
• Versátil, pode ser usado em diferentes aplicações.
• Analisa elementos leves, a partir do Carbono.

Aspectos negativos do Micro-XRF

• Não é possível analisar elementos mais leves que o Carbono, como Lítio, Berílio e Boro.
• Os equipamentos de bancada só escaneiam amostras de até 19x16cm.
• Embora seja possível analisar, amostras com a superfície irregular perdem parte da qualidade da análise.

Alguns dos equipamentos de Micro-Fluorescência de Raios X:

Fontes:

Como o XRF funciona. Bruker. Disponível em: <https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/elemental-analyzers/xrf-spectrometers/how-does-xrf-work.html>. Acesso em: 20/10/2022.

Como o Micro-XRF funciona. Blue Scientific. Disponível em: <https://blue-scientific.com/how-does-micro-xrf-work/>. Acesso em: 20/10/2022.