Introdução

 

A análise foliar é um aspecto crucial do manejo de culturas, porque mostra a concentração de nutrientes minerais que estão presentes nas folhas de uma plantação. Isso pode indicar se há quaisquer desequilíbrios de nutrientes, níveis tóxicos de elementos não essenciais, ou qualquer deficiência de absorção na planta. Os próprios nutrientes estão na forma de elementos puros, alguns dos mais comuns sendo nitrogênio (N), magnésio (Mg), fósforo (P), enxofre (S), potássio (K), cálcio (Ca), manganês (Mn), ferro (Fe), cobre (Cu) e zinco (Zn).

Mesmo utilizando métodos de análise de solo ainda pode ocorrer problemas nutricionais nas plantas.

Hoje boa parte desse trabalho é feito de maneira visual, identificando doenças nas plantações. Mas, realizando análise foliar é possível antecipar uma deficiência ou toxicidade antes de uma doença ou limitação de produtividade acontecer. Com isso é possível corrigir a deficiência nutricional com o uso de adubos.

O Espectrômetro de Raios X Portátil:

 

A Fluorescência de Raios X (XRF – X-ray Fluorescence), também conhecida no Brasil como FRX, é uma das técnicas analíticas mais utilizadas no mundo todo para a determinação da composição química elementar de uma ampla variedade de amostras, incluindo sólidos, líquidos, pastas, gel e pó solto. A técnica possui diversos equipamentos de bancada, de grande porte (piso) e portáteis.

O Espectrômetro XRF portátil é um equipamento que faz análises elementares nos mais variados tipos de amostras, em uma configuração no formato “pistola” portátil, pequeno e leve, funciona conectado a rede elétrica ou com bateria, sendo a solução ideal tanto para o seu laboratório quanto para análises em campo. Com ele é possível realizar análises foliares em campo ou em laboratório rapidamente com uma calibração de fábrica.

Não conhece a Fluorescência de Raios X portátil (pXRF)? Leia: Como XRF funciona?

Restou alguma dúvida? Veja: Dúvidas frequentes sobre o pXRF.

Embora seja possível realizar análise foliar diretamente com o equipamento, as plantas tendem a ser heterogêneas, finas (geralmente folhas), e podem conter quantidades substanciais de água, essas condições não são ideais para análise de XRF portátil. Com o  lançamento da Calibração de Plantas da Bruker para fluorescência de raios X portátil (pXRF), se tornou importante estabelecer técnicas de preparação de amostras para plantas para obter resultados confiáveis. A calibração das plantas da Bruker é otimizada para amostras de plantas secas, trituradas e embaladas em copos de amostras. Para levar em conta qualquer variação na matriz ou densidade, a calibração usa Compton normalização, que normaliza os dados para o pico de dispersão do tubo Rh(K).

Limite de Detecção do equipamento

 

Uma folha individual é muito fina para o feixe de raio-X fluorescer eficientemente, porque a maioria dos raios X estão penetrando através da folha, resultando em um sinal de raios X proporcionalmente mais baixo. Outra questão é o fato de que, por exemplo, no espinafre até noventa e cinco por cento da massa total pode ser de água. Em XRF, a presença de água age como um atenuador de raios X, que diminui os resultados quantitativos.

Limite de detecção (LOD) de elementos na calibração de plantas.

 

Metodologia de Análise e Preparo de Tecidos Vegetais

 

Essa preparação para análise foliar requer cerca de três a quatro gramas de material vegetal seco. Mas, como o espinafre é composto de até noventa e cinco por cento de água em peso, aproximadamente quarenta gramas de folhas de espinafre frescas são necessários para começar. A secagem em estufas com circulação de ar é ideal, mas pode demorar muito tempo. O melhor método é colocar as folhas em um tapete de silicone a prova de calor em uma chapa aquecedora em temperatura reduzida. Usando este método, as folhas ficaram totalmente secas em algumas horas.

 Para a moagem podem ser usados um moinho ou moagem manual em um almofariz.  O objetivo é obter uma consistência relativamente uniforme e homogeneizar a amostra como na Fig 1a. Usando um copo de amostras para XRF de 42 mm de extremidade aberta, coberto por um lado com um filme de Prolene™ de 3µm e preso com o O-ring.

Encha o copo com três a quatro gramas do pó da planta. Embale o pó no copo (cuidado para não para perfurar o Prolene™). A camada da amostra deve ter cerca de quinze a vinte milímetros de espessura para garantir que a amostra é espessa o suficiente para o raio-X. Você pode colocar uma bola de algodão para manter a amostra fixa ao fechar a embalagem. E por fim, a amostra está pronta para análise foliar.

Resultados

 

Para ilustrar o impacto que a amostra preparação tem sobre os resultados, medições foram feitas em cinco folhas de espinafre antes de serem secas e preparadas. Cada folha fresca foi medida com o TRACER 5g em cinco locais diferentes para avaliar a variação de resultados, com a folha em cima do equipamento no modo bancada.

TRACER 5g com o adaptador para uso de bancada. 

Após estas cinco analises aleatórias das folhas, o espinafre foi preparado no copo XRF mostrado na Figura 1b. Cinco pontos diferentes foram então medidos no final do prepara da amostra, com o instrumento configurado como mostrado na Fig 2. Todas as medições foram realizadas usando o Bruker Tracer 5i usando a calibração das plantas. Esta é uma calibração bifásica, medida por trinta segundos em cada fase, totalizando 60 segundos.

 

A Tabela 2 mostra os resultados para P, K, Ca e Fe de cinco pontos em uma única folha de espinafre não preparada para mostrar a variação dentro de uma única folha.Tabela 2 – Variação de resultado em pontos diferentes de uma única folha de espinafre.

A Tabela 3 mostra uma média de cinco pontos de cinco diferentes folhas de espinafre para mostrar a variação entre as folhas. Os resultados nas Tabelas 2 e 3 mostram níveis relativamente baixos de cada nutriente (todos < 1%), o que é esperado em um material de uma planta fresca. O desvio padrão relativo (RSD%) para os cinco pontos, no entanto, é bastante pobre para todos os elementos. Isso sugere a amostra não é muito homogênea.

Tabela 3 – Variação de resultado em cinco folhas de espinafre.

 

A Tabela 4 mostra o resumo de cinco pontos da amostra preparada. Por comparação, o concentração de nutrientes aumentou drasticamente com a eliminação da água, e o RSD% melhorou (nominalmente) por um fator de dez da moagem e homogeneização.

Tabela 4 – Análise de cinco pontos diferentes do copo de amostras preparado.

Discussão de resultados

 

Embora os resultados tenham aumentado após a preparação da amostra, a mudança relativa não é constante. Isso porque a presença de água atua como um atenuador. Conforme ditado pela física de raios-X, elementos “mais leves” (menores número atômico) são mais suscetíveis a atenuação. À medida que o elemento se torna mais energético, o impacto do atenuador diminui. É por isso que o fósforo aumenta em 2106% em relação, enquanto que apenas o ferro aumenta em 193% em relação ao comparar com seus novos resultados. A Figura 3 compara o nutriente médio concentrações nas folhas frescas (azul) versus amostra preparada (laranja). O valores destacados em verde mostram o aumento percentual relativo no concentração para cada nutriente após preparação da amostra.Tabela que compara a variação de resultados entre a folha fresca e a amostra preparada.

     Por fim:

• A medição de material vegetal fresco é útil para a análise qualitativa para determinar se um elemento está presente ou não.
• Obtenção de informações quantitativas requer que as amostras sejam preparadas, que é consistente com a maioria procedimentos operacionais de análises de plantas.
• A calibração das plantas de Bruker fornece uma calibração versátil para uma variedade de materiais vegetais para atingir concentrações de nutrientes.

Método usado pelos pesquisadores da UFLA

Segundo a UFLA: Os aparelhos portáteis de fluorescência de raio X mudaram os procedimentos adotados na análise de solo e de plantas no mundo inteiro. Várias pesquisas desenvolvidas na UFLA adotaram o uso do aparelho. E, nos últimos cinco anos, já se tornaram referência internacional na área.

Veja o vídeo: